熔點儀正確操作流程:
1.參數設置
溫度范圍:起始溫度應低于預期熔點5~10℃(常規測量)或20~30℃(顯微法);終止溫度高于熔點10℃以上。例如未知樣品可適當放寬范圍以捕捉完整熔化過程;
升溫速率:常規測量采用1℃/分鐘;精密檢測或純度分析時用0.5℃/分鐘;混合熔點或易分解樣品可調至5~10℃/分鐘以提高效率。
2.安裝與啟動
放置樣品:將裝好樣品的毛細管/載玻片置于加熱臺中央位置,確保受熱均勻且不易移位;顯微熔點儀需調整焦距使樣品圖像清晰可見;
啟動程序:按“Start”鍵開始升溫,部分自動化設備支持實時顯示溶化曲線或自動拍照記錄形態變化。
3.觀察與記錄
初熔判斷:觀察晶體邊緣變圓潤、出現液滴或透光度突變(光電檢測型儀器會自動識別),記錄此時溫度作為初熔點;
全熔確認:當樣品完*液化、顏色變化(如透明轉橙色)或失去固態結構時停止加熱,記為終熔溫度;
多組驗證:同一樣品重復測定2~3次取平均值,減少偶然誤差;若結果差異大,需檢查樣品純度或重新校準儀器。
熔點儀結束與維護:
1.冷卻與清理
關閉設備:測試完成后及時斷電,待加熱臺自然冷卻至室溫再取出樣品,避免因溫差導致玻璃破裂或燙傷操作者;
清除殘留:用鑷子取下蓋玻片,酒精棉擦拭載玻片和加熱臺表面的殘余物;定期深度清潔熔點管內部防止積碳影響傳熱效率。
2.數據管理與保養
保存報告:自動打印或導出帶有熔融曲線的測試報告,標注初熔/終熔溫度及實驗條件;手動記錄需包含樣品狀態變化描述(如分解、變色等異?,F象);
定期維護:檢查電源線連接緊固性、傳感器靈敏度及機械傳動部件潤滑情況;長期不用時存放于干燥環境,避免光學元件霉變。
